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短程蒸馏实验在真空状态下样品的收集或出料方式的选择
发布时间：2017-03-27 点击次数：2493次
短程蒸馏是一种高真空的蒸馏方式, 原料在短程蒸发器内被加热, 被刮成薄膜, 并在高真空下轻组分被蒸发并在内置冷凝器上进行冷凝。分离后的轻组分和重组分是在高真空状态下连续出料的，所以如何在高真空状态下收集合格样品或产品是非常关键的。
对短程蒸馏，和其他蒸馏过程一样，在实验刚开始进料时需要对系统的各项参数进行调整（如温度，压力，进料量等），系统的蒸发与冷凝还没有达到平衡，这时收集到的轻，重组分样品并不能准确代表这个温度、压力、进料量的参数，一般我们需要在这些参数稳定后的3到5分钟后才开始收集轻、重组分样品，这时收集的样品我们称之为“清晰的”馏分，而在获得清晰馏份之前收集的样品需要废弃不用，同样在实验结束后，我们需要对设备进行降温，放散真空，减小进料量等一系列操作，这时收集下来的样品也需要及时被切换掉废弃不用。
如何获得清晰的馏分关系到蒸馏实验的成功与否，这对于在高真空条件下进行的分子蒸馏实验显得尤为重要。因此在不放散真空的条件下，选择何种样品收集或出料方式成为了实验者非常关心的内容。
本文列举了如下几种常用的收集方式，供参考与评价：
1、单收集瓶形式
轻、重组分出料各只连接有一个收集瓶，如上文所述，这样的方式会使真空状态下,所有初始状态下收集的废弃不用的样品，清晰的馏分，以及实验完成后需要废弃的样品统统混合在一起，无法满足收集清晰馏分的要求，所以这种方式极为不合理，可以说这样的一种设计会使整套昂贵的短程蒸馏设备变得毫无价值。
2、缓冲瓶形式
轻、重组分各接有一个带有缓冲瓶的收集瓶（容积一般为2升），收集瓶带有放散阀门。
操作方法：在刚开始操作时,在真空状态下,放散阀门2关闭, 关断阀门1打开, 等各项条件稳定后， 当需要切取清晰馏份时，需要进行以下操作，
1． 将阀门1关闭，清晰馏份流入缓冲瓶内。
2． 将阀门2打开，将收集瓶真空放散，这时可以取下收集瓶。
3． 换上新的收集瓶，然后用额外的真空泵将新收集瓶预抽真空，真空度与系统内的真空大体一致，再关闭阀门2，打开阀门1，清晰的馏份从缓冲瓶流下，开始收集。
如果需要更换条件，比如想在另一个温度下再收集馏份，则需要重复上述步骤两次。
优点：比较适合在已经知道最佳的实验条件下，即可在这个条件下，在不放散真空的条件下，实现小批量的连续生产。
缺点：1）操作繁琐，要准备一台单独的真空泵用于收集瓶的预抽真空。更换一次收集瓶需要较长时间，约5-10分钟。
2）不太适合于小试实验，需要探索各种温度，压力，进料量下的蒸馏条件，这种配置会使实验工作变得异常复杂。
3、三分出料器形式
轻、重组分出料各配3个收集瓶，通过三分出料器连接。可在任意高真空下通过旋转三分出料器来切换不同的收集瓶。可在不放散真空的条件下，一次收集两组清晰的馏分。
优点：1）在不放散真空的条件下可以获得至少两组清晰的轻、重组分。非常适合小试实验的摸索。
2）扩展性强，三个出料瓶中可以更换其中的一个换为2000ml甚至更大的收集瓶，轻松变成一套小生产装置。
3）拆卸清洗方便。
缺点：不太适合于高粘度或高熔点的物料，因为三分出料器和收集瓶没有保温装置，可能会造成物料的堵塞。
4、可旋转6收集管形式
在真空条件下可能通过旋转可以实现6个收集管（每个200ml）之间的切换。
优点：相比三分出料器的形式，可在不放散真空的条件下收集更多组分（5组）的产品
缺点：1）价格较高
2）若收集5组以上的馏分，仍需放散真空更换收集管
3）若处理物料粘度较大，常压下熔点较高，可能会造成出料管堵塞
4）扩展性较差，无法更换为大收集瓶，成为小生产装置。
5、齿轮泵形式
齿轮泵的最大优点在于，齿轮泵可以把物料在高真空的状态下泵出，即齿轮泵的进料端可以是0.001mbar的高真空，而出料端可以是1000mbar的常压状态。
同时，齿轮泵可以设计成全夹套的形式，所有与物料接触的部位均可以进行加热保温（最高保温温度可达300°C）
齿轮泵性能优异，具有众多优点：
1）可以不放散真空条件下连续出料，对于实验而言，可以连续变换条件无需放散真空，取样没有任何限制，这样大大提高了蒸馏设备的效率。
2）一旦蒸馏条件确定，这台设备又可以立即成为一台小生产设备，可以24小时连续不断的生产，操作者需要做的只是加料和收集物料。
3）齿轮泵可设计为夹套式，与全夹套式短程蒸发器配合使用，可以处理高粘度、高熔点的物料。
4）齿轮泵具有变频调速的功能，可以通过调节频率任意调节齿轮泵的流量，并且齿轮泵的频率与流量成线性比例，易于对进料和出料进行控制，并且重复性极好。
齿轮泵进料、出料的形式可以说是这几种方式中的终极解决方案，如果一定要说出它的缺点，那就是它的价格是最高的，一台加工精密的齿轮泵往往造价不菲。
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